O desempenho de analisadores de correntes de processos

Aplica-se a uma determinada faixa de medição para o parâmetro de interesse. Caso haja mais de uma faixa de medição, convém aplicar o procedimento de validação inicial para cada nível específico.

 

A NBR 16808 de 11/2019 – Validação de desempenho de sistemas de analisadores de correntes de processos estabelece os procedimentos para validação inicial e contínua de desempenho de sistemas de analisadores de correntes de processos. Não estabelece procedimentos para calibração ou manutenção de sistemas de analisadores de correntes de processos e não fornece procedimentos para amostragem. É aplicável a uma determinada faixa de medição para o parâmetro de interesse. Caso haja mais de uma faixa de medição, convém aplicar o procedimento de validação inicial para cada nível específico.

Também é conveniente avaliar a necessidade de validar o sistema analítico em vários níveis, nos casos em que os dados apresentarem comportamento heterocedástico, ou seja, quando as variâncias não forem estatisticamente iguais ao longo da faixa de trabalho (ver A.1.3). O uso de várias curvas analíticas em diferentes faixas para medir o mesmo parâmetro é um indicativo da necessidade de validação em diferentes níveis. Quando não há interesse de validar toda a faixa de trabalho do sistema analítico, este pode ser validado em apenas um nível, por exemplo, aquele que abrange o valor da especificação do parâmetro. A ASTM D6299 estabelece um nível do parâmetro de interesse como sendo a faixa de valores que compreende duas vezes a reprodutibilidade do ensaio de referência.

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Como deve ser executado um gráfico sequencial com dados em ordem cronológica?

Como fazer a avaliação da distribuição e tratamento de dados aberrantes?

Quais as regras para identificação de padrões de comportamento não aleatórios?

Como fazer a avaliação de medida de posição de dados pareados?

Pode-se definir um sistema de analisadores de correntes de processos instrumentação de processo, composta por um ou mais analisadores e sistemas para coleta e tratamento de amostras, bem como para aquisição, tratamento e transmissão de sinais, utilizado para medir e transmitir a composição química, propriedades químicas ou propriedades físicas diferentes da temperatura, pressão, vazão, nível ou vibração de uma ou mais correntes de processo. Para a aplicação dos procedimentos descritos por esta Norma, o sistema analítico deve estar em condições normais de operação, segundo os requisitos especificados pelo fabricante.

A coleta das amostras deve ser feita: de forma representativa, com as amostras acondicionadas seguindo procedimentos específicos para cada tipo de fluido ou ensaio; com o processo em condições estáveis de operação, nos casos em que o procedimento de validação utilizar amostras de processo; em pelo menos dois períodos distintos (manhã, tarde ou noite), respeitando um intervalo mínimo de 6 h entre as coletas; sempre que possível, por diferentes técnicos; em um prazo mínimo de uma semana e máximo de dez semanas; sempre que possível, a montante do sistema analítico.

Neste caso, a coleta da amostra a montante do sistema analítico produz um resultado de validação que representa o sistema analítico como um todo. Considerar o tempo de transporte da amostra do ponto de coleta até o analisador. Para o cálculo do tempo de transporte, convém consultar a ASTM D7278.

Em determinadas situações, mesmo após investigar as causas e tomar as ações corretivas necessárias, o sistema analítico ainda pode ser considerado não validado por meio dos critérios estabelecidos nesta norma. Nestes casos, é de responsabilidade do usuário avaliar a possibilidade de aplicação de critérios apropriados para a utilização do sistema analítico avaliado.

Essa norma utiliza o nível de confiança de 95% para todos os testes estatísticos descritos. O Anexo B contém a descrição e exemplos dos testes estatísticos utilizados nesta norma. Para a validação inicial, selecionar, conforme o caso, o procedimento de validação a ser utilizado, de acordo com o fluxograma apresentado na figura abaixo.

O procedimento A trata da validação com ATP e AR por meio de testes de comparação de medidas de posição e de dispersão, usando obrigatoriamente um ER. Na coleta dos dados, coletar no mínimo 10 ATP distintas, conforme 3.1 e 3.2. Obter e registrar resultados pareados das ATP pelo sistema analítico e ER. Calcular, para cada par, as diferenças dos valores obtidos em 4.3.2.1, conforme a equação a seguir: Diferença do par = (Resultado do sistema analítico de processo) – (Resultado do ER).

Realizar a avaliação dos dados, conforme A.1, utilizando os valores das diferenças dos pares. Se os dados não forem aprovados, o sistema analítico é considerado não validado. Neste caso, investigar as causas, tomar as ações corretivas necessárias e reiniciar o procedimento. Para a avaliação de medida de posição de dados pareados, realizar avaliação de medida de posição de dados pareados, conforme A.2. 4.3.4.2 Se o sistema analítico não for aprovado, é considerado não validado. Neste caso, investigar as causas, tomar as ações corretivas necessárias e reiniciar o procedimento.

Selecionar uma AR ou uma ATP, entre as utilizadas em 4.3.2.1, ou uma nova, desde que o valor determinado da propriedade esteja dentro da faixa de interesse, e obter no mínimo dez determinações pelo sistema analítico e pelo ER, observando os requisitos estabelecidos em 3.1 e 3.2. Para a avaliação dos dados, realizar avaliação dos dados obtidos tanto pelo sistema analítico quanto pelo ER, conforme A.1. Se os dados do sistema analítico ou do ER não forem aprovados, o sistema analítico é considerado não validado. Neste caso, investigar as causas, tomar as ações corretivas necessárias e reiniciar o procedimento. Realizar a avaliação de medida de dispersão, conforme A.4.

Se o sistema analítico não for aprovado, é considerado não validado. Neste caso, investigar as causas, tomar as ações corretivas necessárias e reiniciar o procedimento. Se o sistema analítico for aprovado, é considerado validado. O sistema analítico deve produzir resultados confiáveis, com precisão e exatidão compatíveis com o ER.

O procedimento B trata da validação com uma única AR ou amostra sintetizada em laboratório por meio de testes de comparação de medidas de posição e de dispersão, usando obrigatoriamente um ER. Realizar no mínimo dez determinações com a mesma AR ou a mesma amostra sintetizada em laboratório pelo sistema analítico e pelo ER. Realizar avaliação dos dados obtidos tanto pelo sistema analítico quanto pelo ER, conforme A.1.

Se os dados do sistema analítico ou do ER não forem aprovados, o sistema analítico é considerado não validado. Investigar as causas, tomar as ações corretivas necessárias e reiniciar este procedimento. Para a avaliação de medida de dispersão, realizar a avaliação de medida de dispersão, conforme A.4. Se o sistema analítico não for aprovado, é considerado não validado. Neste caso, investigar as causas, tomar as ações corretivas necessárias e reiniciar o procedimento.

Para a avaliação de medida de posição de dados não pareados, realizar a avaliação de medida de posição de dados não pareados, conforme A.3. Se o sistema analítico não for aprovado, é considerado não validado. Investigar as causas, tomar as ações corretivas necessárias e reiniciar o procedimento. Se o sistema analítico for aprovado, é considerado validado. O sistema analítico deve produzir resultados confiáveis, com precisão e exatidão compatíveis com o ER.

O procedimento C trata da validação com ATP pelo teste de comparação de medidas de posição, usando obrigatoriamente um ER, conforme a Figura 4 (disponível na norma). Para a coleta dos dados, coletar no mínimo dez ATP distintas, conforme 3.1 e 3.2. Obter e registrar resultados pareados das ATP pelo sistema analítico e ER. Calcular a diferença para cada par de resultados: Diferença do par = (Resultado do sistema analítico) – (Resultado do ER). Para a avaliação dos dados, realizar avaliação dos dados, conforme A.1, utilizando os valores das diferenças dos pares.

Se os dados não forem aprovados, o sistema analítico é considerado não validado. Investigar as causas, tomar as ações corretivas necessárias e reiniciar este procedimento. Realizar avaliação de medida de posição de dados pareados, conforme A.2. Se o sistema analítico não for aprovado, é considerado não validado. Investigar as causas, tomar as ações corretivas necessárias e reiniciar este procedimento. Se o sistema analítico for aprovado, é considerado validado. O sistema analítico deve produzir resultados confiáveis, com exatidão compatível com o ER.

O procedimento D trata da validação com AR, com uso de intervalo de confiança. Realizar no mínimo dez determinações com a mesma AR pelo sistema analítico, conforme 3.1 e 3.2. Para a avaliação dos dados, realizar avaliação dos dados, conforme A.1. Se os dados não forem aprovados, o sistema analítico é considerado não validado. Investigar as causas, tomar as ações corretivas necessárias e reiniciar este procedimento (ver 3.3).

Para a avaliação de medida de posição pelo intervalo de confiança, realizar a avaliação de medida de posição pelo intervalo de confiança, conforme A.5. Se o sistema analítico não for aprovado, é considerado não validado. Investigar as causas, tomar as ações corretivas necessárias e reiniciar este procedimento (ver 3.3). Se o sistema analítico for aprovado, é considerado validado. O sistema analítico de processo está produzindo resultados confiáveis, com exatidão compatível com a AR. A cada novo conjunto de dez dados coletados, aplicar o Teste de Moses conforme instruções em B.4.2, para comparar a variabilidade das amostras deste novo conjunto com a variabilidade do conjunto de dados anterior.

Na atualização dos limites de controle, não incluir os pontos fora destes, bem como aqueles relacionados aos padrões de comportamento não aleatórios cujas causas forem identificadas. Se a diferença entre as variabilidades não for significativa, recalcular os limites do gráfico de controle conforme A.1.6.

5.2.2.3 Se a diferença entre as variabilidades for significativa, investigar as causas e, se ficar evidenciado que a variabilidade do novo conjunto de dados é representativa do desempenho atual do sistema, atualizar os limites de controle utilizando a variabilidade do novo conjunto de dados. O procedimento de validação contínua para dados com distribuição não Gaussiana.

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